style="width:2.94009in;height:3.39988in" />GB/T 13242—2017 本文是学习GB-T 13242-2017 铁矿石 低温粉化试验 静态还原后使用冷转鼓的方法. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本标准规定了铁矿石低温粉化试验的试验条件、试验设备、试样制备、试验步骤、结果计算和试验
报告。
注：所规定的试验方法的特点是：在固定床中，用CO、CO₂ 和 N2
的混合气体进行等温还原后，在室温下用转鼓进行
粉化试验；试样具有一定的粒度范围。
本标准适用于以还原粉化指数表示的铁矿石(包括天然铁矿石、烧结矿、球团矿，以下简称铁矿石)
的还原粉化性能测定。
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件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6003.1 试验筛 技术要求和检验 第1部分：金属丝编织网试验筛
GB/T 6003.2 试验筛 技术要求和检验 第2部分：金属穿孔板试验筛
GB/T 6005 试验筛 金属丝编织网、穿孔板和电成型薄板 筛孔的基本尺寸
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 10322.1 铁矿石 取样和制样方法
GB/T 20565 铁矿石和直接还原铁 术语
GB/T 20565 界定的以及下列术语和定义适应于本文件。
3.1
还原粉化指数 reduction disintegration index
RDI
还原后的铁矿石通过转鼓试验后的粉化程度，分别用转鼓试验后筛分得到的大于6.30
mm、 大于
3.15 mm和小于500μm
的物料质量与还原后和转鼓前试样总质量之比的百分数表示，并分别表示为：
RDI+6.3,RDI+3.15 和 RDI—0.5。
取500 g 粒度为10.0 mm～12.5 mm 的试料，在固定床中，在500℃温度下，用CO₂
、CO、N₂ 组成
的还原气体进行静态还原。
GB/T 13242—2017
还原1h 后，将试样冷却到100℃以下，用低温粉化转鼓转300r,然后用孔宽为6.30
mm、3.15 mm
和500μm 的方孔筛进行筛分。
用还原粉化指数表示铁矿石的粉化程度。
本标准所用的气体体积和流量采用标准状态下(0℃和101.325
kPa)的体积和流量。
CO:20%±0.5% (体积分数)
CO₂ :20% 士0.5%(体积分数)
N₂ :60%±0.5% (体积分数)
CO:99.9% (体积分数);
CO₂ :99.7% (体积分数),脱水，脱氧；
N₂ :99.99% (体积分数)。
整个试验期间，还原气体的标态流量为15 L/min±0.5 L/min。
试样在500℃的温度条件下还原，在整个试验期间保持500℃±5℃。
气体的净化、配置系统包括：
a) N₂ 质量流量控制器：量程20 L/min, 精度不低于±1.5%F.S。
b) CO₂ 质量流量控制器：量程3 L/min, 精度不低于±1.5%F.S。
c) CO 质量流量控制器：量程3 L/min, 精度不低于±1.5%F.S。
d) 洗气+配气室容积：≤5L。 (使用CO 发生炉发生CO 时 ，CO
的净化系统除外。)
质量流量计每年至少校准一次。在没有瓶装CO 的地区，可以参见附录 A
的一氧化碳发生炉及净
化系统制造CO 气体。
还原管与筛板结构示意图见图1,反应管内径75 mm±1mm,
由耐热不起皮金属制成，能耐
style="width:2.94009in;height:3.39988in" />GB/T 13242—2017
单位为毫米
style="width:3.66004in;height:5.5198in" />
说明：
图 1 还原管与筛板结构示意图
三 段 式 加 热 炉 ， 在 线 显 示 恒 温 区 温 度 ， 试 验 时 保 证 试
料 层 在 5 0 0 ℃ ± 5 ℃ 恒 温 区 之 内 。 三 段 电 炉 加
热 炉 每 段 可 单 独 调 节 控 温 ， 三 段 独 立 控 温 管 式 加 热 电
阻 炉 结 构 示 意 图 见 图 2 。
GB/T 13242—2017
style="width:5.32668in;height:6.88006in" />
说明：
1——下段内嵌锆纤维加热套；
2——试料底部监控热电偶；
4——试料中部监控热电偶；
5——上段内嵌锆纤维加热套；
style="height:0.16654in" /> 试料上部监控热电偶。
图 2 三段独立控温管式加热电阻炉结构示意图
6.4.1
温度控制装置有三路温度显示系统，实时显示试料层上、中、下温度，保证还原气体与试料反应
时，进入试料层的气体温度、整个试料层温度稳定在500℃士5℃范围之内。
6.4.2 温度控制精度为500℃±5℃,温度控制精度等级应不低于0 .2级。
6.4.3
三点式监控热电偶结构示意图见图3,三点式监控热电偶不低于工业级Ⅱ级，热电偶测量端分别
位于试料中心的上部、中部和下部。
style="width:4.27994in;height:5.53982in" />
说明：
3——下段控温电偶。
图 3 三点式监控热电偶结构示意图
GB/T
13242—2017
单位为毫米
6.5.1 恒定转速：30 r/min。
6.5.2 转鼓内径φ130 mm±1mm、 内长200 mm±1mm
的钢质容器，转鼓筒壁厚度不小于5 mm。 鼓
内壁有2块沿轴向对称安置的钢质提料板，长200 mm±1mm、 宽 2 0 mm±1mm、
厚不小于2 mm。 鼓
的一端封闭，另一端用密封盖密封。密封盖应能保证粉尘不外泄，低温粉化转鼓结构图见图4。
单位为毫米
说明：
1——密封盖；
3——提料板；
4——转鼓壳体。
style="width:5.36664in;height:4.70572in" />
图 4 低温粉化转鼓结构图
GB/T 13242—2017
6.5.3 定期检查一次转鼓转数及转鼓磨损情况，如果超过300 r/10 min±10 r/10
min 或鼓体尺寸不符
合6.5.2要求，应及时修补和更换。
6.6.1 电子天平：精度不小于0.1 g。
6.6.2 试样筛分：符合GB/T 6003.1、GB/T 6003.2和 GB/T 6005规定，配备16.0
mm、12.5 mm、10.0 mm 的方形筛孔。
6.6.3 振筛机：振幅40 mm, 频率120 r/min。
6.6.4 方孔筛：6.3 mm、3.15 mm、500 μm,木框，筛面330 mm×220 mm,应符合
GB/T 6003.1、 GB/T 6003.2和 GB/T 6005 的规定。
6.6.6 一氧化碳报警器：固定式、便携式各一台，现场操作人员需随身携带。
6.6.7 数粒机：粒度范围φ10.0 mm~φ12.5 mm。
试验试样应按照GB/T10322.1
的规定进行取样和制样。试验试样应在105℃±5℃温度下烘干， 时间不小于2
h,然后冷却至室温，并保存在干燥器中。低温还原粉化试验试样的总量不少于2.5
kg(干
料)。
通过筛分得到粒度范围为10.0 mm～12.5mm
的部分，并按随机的方法缩分，制备出4份～5份，
作为还原粉化试验用的试样。
试样的粒度范围为10.0 mm～12.5mm, 按下列规定制备。
筛出大于12.5 mm 的试样，并小心破碎大于12.5 mm 部分，直至全部通过16.0
mm 的筛子。然后合
并各部分进行筛分。从试样中筛除大于12.5 mm 和小于10.0 mm
的部分。然后将得到的10.0 mm~
12.5mm
部分试样混匀，并按随机的方法缩分，制备出4份～5份，作为还原粉化试验用的试样。
对于一次检验，至少要进行两次试验。
试料质量为500 g(±1 粒),精确至0.1 g,并记为 mo。
警示——
由于一氧化碳和含有一氧化碳的还原气体是有毒气体，还原试验应该在良好的通风环境
中或抽风罩下进行。为了保证操作人员的安全，应该根据国家的有关安全规则，采取预防措施。
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8.3.1
铁矿石低温粉化实验工艺流程图见图5,把试样放到还原管中，放入三点式热电偶，将试料表面
铺平，封闭还原管。将 N₂ 通入还原管，标态流量为5 L/min,
然后把还原管放入还原炉中。放入还原管 时的炉内温度不得大于200℃。
8.3.2 试样放入还原管后，还原炉开始加热，升温速度不得大于10℃/min。
当试样温度为500℃时， 增大 N₂ 流量到15 L/min。 在500℃恒温30
min,使温度恒定在500℃±5℃之间。
8.3.3 通入15 L/min±0.5L/min
标态流量的还原气体，代替惰性气体，连续还原1h。 还原1 h 后，停
止通入还原气体，并向还原管中通入惰性气体，标态流量为5 L/min,
然后将还原管提出炉外进行冷却 到100℃以下，试验结束。
style="width:10.38007in;height:4.70668in" />
说明：
9 — N₂ 质量流量控制器； 10——还原气混气室；
11——控制柜；
12——三点控温偶；
15——上加热段；
16—-还原炉体；
17——反应管；
图 5 铁矿石低温粉化实验工艺流程图
从还原管中小心倒出试样，测定其质量为 mø,
然后把它放到转鼓里，固定密封盖，以30 r/min 士
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1r/min 的转速转300 r。
从转鼓中取出所有试样，用振筛机筛分60s 。 测定并记录留在6.30 mm(mpi),3.
15 mm(mp₂) 和
500μm(mps)
各粒级筛上的试样质量。在转鼓试验和筛分中损失的粉末可视为小于500μm
的部分，并
记入其质量中。
还原粉化指数 RDI 用质量分数表示，按式(1)、式(2)和式(3)计算：
style="width:2.61331in;height:0.56012in" /> (1)
style="width:3.46668in;height:0.62656in" /> (2)
style="width:5.14669in;height:0.66682in" /> (3)
式中：
mm—— 还原后转鼓前试样的质量，单位为克(g);
mp—— 留在6.30 mm 筛上的试样质量，单位为克(g);
mn— 留在3. 15 mm 筛上的试样质量，单位为克(g);
mos— 留在500 μm 筛上的试样质量，单位为克(g)。
试验结果精确到小数点后一位数，按 GB/T 8170 规则修约。
试验结果的评定，以 RDI+3.is的结果为考核指标，RDI+6.3和 RDI-o.
只作为参考指标。
还原粉化指数 RDI
两个试验结果之间的极差的大小，将决定是否需要进行补充试验，极差范围的
等级列于表1。
表 1 极差范围
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GB/T 13242—2017
最终试验结果数值的确定程序见a)～d),平均指数精确到小数点后一位数字。
规定 X₁ 、X₂、X。 和 X,
分别为第一次、第二次、第三次、第四次试验的结果。
规定 Xmax和 Xmi 分别为本次检验的3个或4个结果中的最大值和最小值。
a) 如果 \|X₁-X。 \| ≤A, 则取两次结果的平均值。
b) 如果A\< \|Xi-X₂ \| ≤B, 则进行第三次试验，得出X。
包括下面四种情况：
1) 如果 Xmx-Xmim≤B, 则取三次结果的平均值。
2) 如果 Xmx-Xmim>B, 则做第四次试验，得出 X。
3) 如果Xmax-Xm≤C, 则取四次结果的平均值。
4) 如果Xmx-Xmin>C, 则舍去Xmax和 Xmin,取其余两个中间值的平均值。
c) 如果 B\< \|X-X₂ \| ≤C, 一次就要再做两次试验，得出 X。、X。
包括下面两种情况：
1) 如果Xmx-Xmim≤C, 则取四次结果的平均值。
2) 如果 Xmx-Xmm>C, 则舍去 Xmx 和 Xmm, 取其次两个中间值的平均值。
d) 如果 \|X-X。 \|>C, 则一次就要再做两次试验，得出X。、X,舍去其中的
Xmx 和 Xmin,取 其中两个中间值的平均值。
本标准的试验结果应与其他试验，特别是那些表示铁矿石在还原时的其他冶金性能的试验结果联
系起来考虑。试验报告应包括以下内容：
a) 试验单位；
b) 试验报告发表日期；
c) 参照本标准；
d) 试样说明：包括试料编号、原始质量、粒数和粒度范围；
e) 还原粉化指数 RDI;
f) 还原气体组成；
g) 筛分方法、筛分时间；
h) 入鼓前后试料的总质量；
i) 本标准中没有规定的但可能影响实验结果的其他操作和实验条件。
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附录 A
(资料性附录)
一氧化碳发生炉
警示———氧化碳是无色、无味对人体有伤害有毒的气体。本实验使用一氧化碳发生炉时，
一氧化
碳要随产随用，不允许储存。使用完毕后，要用氮气或空气清扫试验设备及管路，室内应安装一氧化 碳
报警仪，试验在有良好通风条件的场合中进行，室内的一氧化碳浓度不允许超过50×10-6。
A.1 原理
将木炭装入金属反应器中，加热到900℃通入氮气，通过干馏，使木炭脱水、脱氢及去除其他挥发
分，然后通入 CO₂ 气体，与木炭反应生成 CO 气体。
A.2 原料
N₂ 、CO₂、木炭。
N₂:99.99%;
CO₂:99.5%;
木炭：灰分≤5.0%;固定碳≥70%;小于10 mm 的颗粒≤10%
A.3 设 备
CO 发生炉工艺流程图见图 A.1, 包 括 ：
a) 反应罐：材质GH3044, 带汽水分离器。
b) 加热炉：工作温度：1000℃。
c) 控温装置：控温范围，常温～1000℃。
d) 净化装置：
净化气体末端安装三级过滤器。
脱水剂：变色硅胶。
CO₂ 吸附剂：碱石灰。
e) 气体流量计：
N₂ 流量控制器：量程0 L/min～ 5L/min,精度≤1.0% F.S;
CO₂ 流量控制器：量程0 L/min～5L/min, 精度≤1.0% F.S;
CO 流量检测器：量程0 L/min～5L/min, 精度≤1.0% F.S。
A.4 CO 发生步骤
A.4.1 木炭干馏
CO 发生炉启动，200℃时向炉内通入流量为5 L/min
的氮气，加热到950℃时恒温，开始干馏过
程，以脱除木炭中的水分与挥发分，恒温60 min 后，停止干馏过程。
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A.4.2 CO 发生、洗气与配气
向发生炉内通入1 . 5 L 左 右 CO₂ , 产 出 CO 经过脱水，脱 CO₂ ,
脱尘，进入 CO 流量检测器，通过调
节 CO₂ 流 量 保 证CO 流量达到3 . 00 L/min±0.01L/min, 气体进入混合器与3 .
00 L/min±0.01 L/min
的 CO₂ 、9.00L/min±0.01L/min 的 N₂
混合，配制成合格的试验用还原气后方可开始试验。
A.4.3 气 路 清 洗
试验结束后， CO₂ 切 换 为 N₂ , 流 量 为 5 L/min,
排清反应罐、管路、洗气系统中的 CO, 试验结束。
style="width:10.99996in;height:5.65994in" />
说明：
10——木炭；
12——反应管；
13——脱水器；
14——脱CO₂ ;
15——气体分析；
17——转换阀；
18——CO 出口；
19——排空出口。
图 A.1 CO 发生炉工艺流程示意图
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